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直读光谱仪的误差来源与避免

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人气:-发表时间:2016-09-26 14:44【

德国斯派克光谱仪

直读光谱仪的误差来源与避免

光电直读光谱仪虽然本身测量准确度很高,但测定试样中元素含量时, 所得结果与真实含量通常不一致,存在一定误差,并且受诸多因素的影响,有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。

根据误差的性质及产生原因, 误差可分为下面几种:
1.系统误差的来源
(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。
(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。
(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。
(4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。
(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。

2.偶然误差的来源
与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。主要原因如下:
(1)熔炼过程中带入夹杂物,产生的偏析等造成样品元素分布不均。
(2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。
(3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。
(4)要减少偶然误差,就要精心取样,消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷,也可以重复多次分析来降低分析误差。

3.其他因素误差
(1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时,会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去,分析结果会变差。
(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流,降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象,使分析结果不稳定。    
如何避免误差:
(1)试样表面要平整,当试样放在电极架上时,不能有漏气现象。如有漏气,激发时声音不正常。
(2)样品与控制标样的磨纹粗细要一致,不能有交叉纹,磨样用力不要过大,而且用力要均匀,用力过大,容易造成试样表面氧化。
(3)对高镍铬钢磨样时,要使用新砂轮片磨样,磨纹操作要求更严格。
(4)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷,试样要有一定的代表性。
(5)电极的顶尖应具有一定角度,使光轴不偏离中心,放电间隙应保持不变,否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后,电极会长尖,改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
(6)透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着,使透过率明显降低,对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著,所以聚光镜要进行定期清理。
(7)真空度不够高会降低分析灵敏度, 特别是波长小于200nm的元素更明显, 为此要求真空度达0.05mmHg。
(8)出射狭缝的位置变化受温度的影响大,因此保持分光室内恒温30℃很重要,还要求室内温度保持一致,使出射狭缝不偏离正常。

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